以紫精(alkylviologens;又称紫精或紫罗精)为有机客体、层状五氧化二钒为无机主体,在液、固两相反应体系中,利用I-与V5+的氧化还原反应,使紫精阳离子通过静电引力作用进入被还原的五氧化二钒层板之间,形成一系列新颖的无机-有机插层化合物.并运用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-visDRS)等方法对其进行了表征.XRD分析结果证明,五氧化二钒的层间距随着紫精中链的增长而增大,但其结晶度随着紫精阳离子中链的增加而降低.XPS研究表明,该类材料中的钒是以V4+和V5+两种混合价态存在,氧原子处于三种不同的化学环境。 这些现象说明紫精阳离子的引入对五氧化二钒的骨架结构影响不大,主体五氧化二钒的层状结构保存完好;氮原子处于两种不同的化学环境,证实插层化合物中主客体之间相互修饰的协同效应,有可能起到了稳定客体分子激发态的作用,同时FT-IR光谱中芳香环特征谱带强度的变化也进一步证明了这一结论.UV-visDRS分析发现由于主客体的相互作用使插层化合物在紫外和可见光区域产生特殊的光吸收性质.从磁性研究的结果可以看出,在温度低于15K时,插层化合物RV2为反铁磁性的有序结构;当温度高于15K时,转变为顺磁性,表现出磁无序结构.

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视频作者：芜湖人本合金有限责任公司

高纯五氧化二钒样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。

以、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对石煤钒中五氧化二钒含量进行了定量分析。采用盐酸溶解高纯五氧化二钒配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99mg/L。试样中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg对钒的测定无显著影响;XRF能谱图考察发现:Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα线与V的Kα线均无重叠,并且这些元素的Kβ线及次级线对V的Kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。