结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钙在0.001%~0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%~0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%。
针对钒酸钙碳酸化浸出液Na/V高、钒浓度低等问题,提出碳酸氢钠、碳酸氢铵混合浸出制备偏钒酸铵的新方法,主要研究了浸出剂组成、浸出CO32-/Ca^(2+)、浸出温度、液固比等因素对浸出效果的影响规律。结果表明,钒酸钙在浸出剂组成Na HCO3∶NH4HCO3=1∶1、浸出CO32-/Ca^(2+)=1.1、浸出温度90℃、液固比(4~5)∶1等条件下浸出,得到的浸出液钒浓度为43.87~54.57 g/L,钒浸出率为97.80%~98.01%。浸出液利用碳酸氢铵沉淀偏钒酸铵,钒沉淀率为91.31%,钒产品满足质量指标控制要求。
采用一步水热法合成V_(2)O_(5)花状结构材料,并通过XRD和SEM对样品进行相应的物相分析表征。结果显示:柠檬酸的用量对样品的形貌有较大的影响,当柠檬酸与偏钒酸铵的用量配比为1.5∶1时,可以制备形貌良好的花状结构,其形貌是由大小、形状相似的纳米片组装而成的,直径为1~3μm。将制备好的V_(2)O_(5)花状结构材料制作成旁热式气敏元件,然后采用静态配气法测试气敏元件对胺气体的气敏特性。结果表明:V_(2)O_(5)花状结构对胺有良好的气敏响应特性,并且样品具有响应恢复时间短、选择性和稳定性良好等优点,展现了V_(2)O_(5)在胺气体检测方面的良好应用前景。