用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定。样品经50g·L-1草酸溶液溶解,选择310.230nm的谱线作为测定钒的分析线。钒的质量浓度在50mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02mg·g-1。方法用于偏钒酸铵样品分析,测定结果略高于滴定法测定结果。加标回收率在99.8%~101.8%之间,相对标准偏差(n=5)小于0.3%。
按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%~0.010%),小于7%(质量分数为0.010%~0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP)测定结果相吻合。
以偏钒酸铵(NH_4VO_3)在空气中热分解的热重-差热(TG-DSC)分析为依据,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析了偏钒酸铵在空气中热分解终产物的物相和偏钒酸铵在空气中升温到DSC曲线不同拐点温度分解产物的形貌。研究发现,偏钒酸铵在空气中热分解有两个阶段,阶段出现了中间相(NH_4)_2O·2V_2O_5,第二阶段出现了热分解产物由无定形状态转变成晶体的过程。偏钒酸铵在空气中不同阶段下热分解产物的形貌基本上是不规则的片状,但是终产物V_2O_5的厚度较均匀。