以硫酸-偏钒酸铵-氢酸-抗坏血酸为底液,研究了锡的极谱吸附波,并将其应用于矿石中锡的测定。将所选实验方法与使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵---抗坏血酸为底液测定锡的方法进行对比,结果表明,使用硫酸-偏钒酸铵溶液-氢酸-抗坏血酸溶液为底液的极谱法,其灵敏度高于使用硫酸-氯化铵-抗坏血酸和硫酸-偏钒酸铵---抗坏血酸为底液的极谱法。进行了硫酸、偏钒酸铵溶液、氢酸及抗坏血酸溶液用量的优化试验,在3mL硫酸(1+2)、3mL 0.15mol/L偏钒酸铵溶液、1mL氢酸、1mL 100g/L抗坏血酸溶液体系下峰电流,灵敏度高。在选定的底液条件下能稳定至少24h。
选取60只小鼠,随机分为6组。对照组饮用三重蒸馏水,5个实验组每天分别饮用2.5、5、10、15和20mg/kg偏钒酸铵,持续饮用20d,测定微粒体中过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活力和丙二醛(malondialde-hyde,MDA)的含量。结果实验组GSH-Px、SOD活力随偏钒酸铵剂量的增加而降低,MDA含量随偏钒酸铵剂量的增加而增加,与对照组相比,5~20mg/kg组差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。说明偏钒酸铵在此剂量范围内可降低小鼠微粒体化酶活力。
电导率是电解质溶液的重要属性,通过研究不同浓度的钒溶液、沉钒率与初始pH值和电导率的关系,得到了电导率的变化规律。研究结果表明:随着溶液pH增加,沉钒率和电导率呈降低趋势。在pH为9.5时,沉钒率为98%,电导率为176us/cm,pH值增加到12.5,沉钒率和电导率分别降低到68.4%和145.6us/cm。在实际生产中,结合偏钒酸铵制备过程中的溶液pH和钒含量变化情况,电导率可定性判断沉钒效果。
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